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  • 葡萄糖酸納
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    葡萄糖酸鈉的檢測方法

    2020-06-19


      1葡萄糖酸納性狀:無色~黃色晶體粉末或顆粒,稍有特殊氣味。


      2確認實驗:符合實驗


      3含量:98.0-102.0%


      4溶狀:無色,幾乎澄清


      5pH(1.0g/10ml):6.2-7.8


      6硫酸鹽:百分之0.24以下


      7氯化物:百分之0.071以下

    葡萄糖酸納


      8重金屬(以Pb計):10μg/g以下


      9鉛:2μg/g以下


      10砷(以As2O3計):2.0μg/g以下


      11還原糖(以葡萄糖計):0.50%以下


      12干燥減量:百分之0.30以下


      13晶體色度(b):3.5以下


      14過濾實驗:C-C以上


      15異物檢查:C以上


      16溶液色度(10%w/v):15以下


      17粒度分布:符合實驗


      18色調(420nm):0.02以下


      工作程序


      1性狀


      稱取10g樣品,放在潔凈的白紙上,目視觀察同時用鼻子聞其氣味,做出判斷。


      2確認實驗

    葡萄糖酸納

      2.1焰色反應呈現黃色


      2.2取被中和的葡萄糖酸鈉溶液(1→20),加入焦銻酸鉀試液,有白色結晶性沉淀生成(用玻璃棒磨擦試管內壁,加速沉淀形成)。


      2.3取5ml葡萄糖酸鈉溶液(1→10),加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼,水浴加熱30分鐘。冷卻后,用玻璃棒磨擦容器內壁,出現晶體,過濾收集晶體,溶于10ml沸水中,加少量活性炭脫色,過濾。冷卻后,用玻璃棒磨擦容器內壁,出現晶體,過濾收集并干燥沉淀的晶體。此晶體的熔點為192-202℃(分解)。


      2.4紙層析色譜:試液的主要斑點與標準品一致。


      3含量


      3.1儀器


      3.1.1三角燒瓶:150ml


      3.1.2酸式滴定管:50ml,精度0.05ml


      3.2試劑和溶液


      3.2.1冰乙酸:分析純。


      3.2.2結晶紫—冰醋酸指示劑:取結晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。儲于棕色瓶中備用。使用期限一年。


      3.2.3高氯酸標準溶液(0.1000mol/l)


      3.2.3.1溶液的配制


      量取8.5ml高氯酸,在攪拌下注入500ml冰乙酸中,混勻。在室溫下滴加20ml醋酸酐,攪拌至溶液混勻,冷卻后用醋酸稀釋至1000ml,搖勻,靜置一夜。


      3.2.3.2溶液的標定


      準確稱取約0.6g于105~110℃下烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀。置于干燥的錐形瓶中,加50ml醋酸,溫熱溶解,加2-3滴結晶紫—醋酸指示劑,用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變藍色(微帶紫色)。同時做空白實驗。


      C(HClO4)=鄰苯二甲酸氫鉀的質量(g)/[鄰苯二甲酸氫鉀消耗高氯酸的體積(ml)-空白消耗高氯酸的體積(ml)]×0.2042


      3.3實驗步驟


      稱取約0.4g(稱準至0.0001g)樣品于三角燒瓶中,加冰乙酸50ml溶解(可用電熱板稍微加熱),加2-3滴結晶紫指示劑,用0.1mol/l的高氯酸標準溶液滴定至溶液由紫色經藍色變為綠色。同時做空白試驗。


      葡萄糖酸鈉含量=[V高氯酸(ml)-V空白(ml)]×0.2181×C(HClO4)/葡萄糖酸鈉的質量(g)


      V高氯酸:樣品消耗高氯酸的體積(ml)


      V空白:空白消耗高氯酸的體積(ml)


      4溶狀


      取1.0g樣品于50ml比色管中,加水10ml溶解,搖勻,目測檢驗。


      5pH


      5.1儀器


      5.1.1燒杯:50ml


      5.1.2pH計:HORIBApHMETERF-21


      5.2實驗步驟


      取4.0g樣品于50ml小燒杯中,加水至40ml溶解,用已校準的pH計進行測定。


      6硫酸鹽


      6.1試劑


      6.1.1鹽酸(1→4):取125ml鹽酸于500ml的容量瓶中,加水定容搖勻后,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


      6.1.2氯化鋇溶液(3→25):取60g氯化鋇于250ml的燒杯中,加適量水溶解后,轉移至500ml容量瓶中,定容搖勻后,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


      6.1.3硫酸鹽標準溶液(100μg/ml):準確取0.148g硫酸鈉于110℃預先干燥2小時,溶于水,定容至1000ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限2個月。


      6.2實驗


      6.2.1檢液:取0.09g樣品于50ml比色管中,加水約20ml溶解。


      6.2.2標液:取2ml100μg/ml的硫酸鹽標準溶液,加水約20ml。


      6.2.3操作:在檢液和標液中各加入2ml鹽酸(1→4),然后加入2ml氯化鋇溶液(3→25),加水至25ml,搖勻,放置10分鐘,在黑色背景下比色,檢液的澄清度應不濁于標液的澄清度。


      7氯化物


      7.1試劑


      7.1.1稀硝酸(1→10):取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中,加水定容,搖勻,裝入棕色試劑瓶中,備用,使用期限1年。


      7.1.2硝酸銀溶液(1→50):取1g硝酸銀于50ml的燒杯中,加入小量水溶解,轉移至50ml容量瓶中,加水定容,搖勻,裝入棕色試劑瓶中,備用,使用期限1年。


      7.1.3氯化物標準儲備溶液(100μg/ml):準確取0.165g氯化鈉(基準試劑)于500-600℃預先干燥1小時,溶于水,定容至1000ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


      7.1.4氯化物標準溶液(10μg/ml):準確移取25ml的氯化物標準儲備溶液(100μg/ml),定容至250ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限2個月。


      7.2實驗


      7.2.1檢液:取0.08g樣品于50ml比色管中,加水約20ml溶解。


      7.2.2標液:取5ml氯化物標準溶液(10μg/ml),加水約20ml。


      7.2.3操作:在檢液和標液中各加入6ml稀硝酸(1→10),然后加入1ml硝酸銀溶液(1→50),搖勻,于暗處放置5分鐘,取出,在黑色背景下比色,檢液的澄清度應不濁于標液的澄清度。


      8重金屬


      8.1儀器


      8.1.1瓷坩堝:50ml


      8.1.2具塞比色管:50ml


      8.2試劑


      8.2.1硝酸:優級純


      8.2.2鹽酸:優級純


      8.2.3硫酸:優級純


      8.2.4冰醋酸:分析純


      8.2.5氨水:分析純


      8.2.6鉛標準儲備液(0.1mg/ml):稱取0.1599g硝酸鉛,用10ml稀硝酸(1→10)溶解,移


      入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,裝入試劑瓶中,備用。


      8.2.7鉛標準溶液(0.01mg/ml):準確移取鉛標準儲備液10ml于100ml的容量瓶中,加水稀釋至100ml,裝入試劑瓶中,使用期限為2個月。


      8.2.8硫化鈉溶液:稱取5g硫化鈉,加入水10ml和甘油30ml的混合液中,溶解,混勻,裝入棕色試劑瓶中,塞緊瓶塞,使用期限為3個月。


      8.2.9酚酞指示液:取1g的酚酞于100ml的容量瓶中,加乙醇(95%)溶解,定容,搖勻,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


      8.3實驗步驟


      8.3.1檢液的制備


      取2.0g樣品于瓷坩堝中,放置電爐上炭化,冷卻后,加硝酸2ml和硫酸5滴,繼續炭化至無白煙,放于450~550℃的馬弗爐中灰化。冷卻,加2ml鹽酸,水浴蒸干,殘留物加3滴鹽酸和10ml沸水,加熱2min,冷卻,移至比色管,加1滴酚酞試液(10g/l),用氨水調至微紅,加2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。


      8.3.2標液的制備


      在另一個瓷坩堝中加入2ml硝酸,5滴硫酸和2ml鹽酸,蒸干。殘留物加3滴鹽酸,和10ml沸水,加熱2min,冷卻,移至比色管,加1滴酚酞試液(10g/l),用氨水調至微紅,加2ml鉛標準溶液(0.01mg/ml),2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。


      8.3.3操作


      在檢液和標液中各加2滴硫化鈉溶液,混勻。放置5min,以白色為背景,橫向和縱向比色。檢液的顏色應不深于標液的顏色。


      9鉛


      9.1儀器


      9.1.1容量瓶:100ml


      9.1.2AA-6800F/G原子吸收分光光度計


      9.1.3天平:可讀性0.01g


      9.2試劑


      9.2.1原子吸收用鉛標準儲備液1000μg/ml


      9.2.2乙炔氣:純度99.9%


      9.2.3氬氣:純度99.9%


      9.3實驗步驟


      9.3.1檢液的配制


      取10g樣品,置于100ml的容量瓶中,加水溶解,定容至刻度。


      9.3.2標準溶液的配制


      準確移取1ml標準儲備液于100ml容量瓶中,加水定容,得到標準溶液(10μg/ml)。分別準確取相應體積的10μg/ml標準溶液,進行再稀釋或直接使用,使終標準溶液的濃度如下:


      火焰法0.5μg/ml,1.0μg/ml,2.0μg/ml


      石墨爐法5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml


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